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甲氧甲基三苯基氯化膦合成方法

時間:2020-08-06 11:05 瀏覽:
  甲氧甲基三苯基氯化膦是化工生產中重要合成試劑,常用于由酮合成多一個碳原子的醛,由于應用范圍有一定的局限性,在日常生產中并不常見,目前該產品的合成方法主要有以下兩種:
  氯甲基甲醚的合成
  將甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷卻下通入氯化氫氣體,約兩小時開始出現分層現象,繼續通氯化氫氣體至不再吸收為止。分出氯甲基甲醚層,水層用氯化鈣飽和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚層用無水氯化鈣干燥,過濾、蒸餾,收集 55~ 62℃餾分,得無色液體。
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  將49.8g(0.19mol)三苯基膦溶于120m L無水苯中,攪拌下加入16.1g(0.2mol)氯甲基甲醚,加熱至50℃,反應1h。冷卻,過濾,濾餅用無水苯充分洗滌,得64.5g白色固體,收率99.2%。
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